差熱熱重分析儀的靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法分析

　　差熱熱重分析儀是一種非常重要的實(shí)驗(yàn)儀器，廣泛應(yīng)用于材料學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域。該儀器可以同時(shí)測(cè)定樣品的質(zhì)量變化和熱變化，通過(guò)這些數(shù)據(jù)可以得到樣品的熱穩(wěn)定性、熱分解反應(yīng)等信息，從而更好地了解樣品的特性和性質(zhì)。
 

　　由天平、電爐、加熱控制裝置、氣氛控制裝置、差熱探頭和計(jì)算機(jī)等部分組成。在實(shí)驗(yàn)中，首先將樣品加入燒蝕尖座中，并將其置于電爐中。然后，啟動(dòng)儀器，通過(guò)加熱控制裝置使樣品溫度升高，并且通過(guò)氣氛控制裝置控制樣品所處的氣氛環(huán)境。
 

　　在樣品加熱的過(guò)程中，熱量會(huì)不斷地傳遞到差熱探頭上，探頭會(huì)將這些熱量轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，并傳遞給計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。同時(shí)，熱重裝置會(huì)對(duì)樣品的質(zhì)量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，并通過(guò)計(jì)算機(jī)進(jìn)行記錄和處理。通過(guò)這些數(shù)據(jù)，我們可以得到樣品的熱分解溫度、熱分解反應(yīng)的速率、熱分解產(chǎn)物的定量等信息，可以從中了解到樣品的化學(xué)和物理性質(zhì)，以及熱穩(wěn)定性和熱解過(guò)程的特點(diǎn)。
 

　　作為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法，在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開(kāi)發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。在程序控溫下，被測(cè)物會(huì)發(fā)生一系列的物理或化學(xué)變化，如結(jié)晶、熔化、蒸發(fā)、分解、氧化、還原、化合等等，這一系列的變化過(guò)程，伴隨著被測(cè)物質(zhì)量的改變，熱重分析就是測(cè)量被測(cè)物質(zhì)量隨溫度變化的一種技術(shù)，熱重分析儀就是依據(jù)這種原理進(jìn)行測(cè)量的。
 

　　核心是具有高精度和可靠性的垂直天平。裝配在具有溫度補(bǔ)償功能的天平室內(nèi)，天平稱重靈敏度可達(dá)0.1μg。天平室內(nèi)的可測(cè)溫度極限為1000℃。熱重法是在程序溫度控制下測(cè)量材料質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化。它可以研究和分析材料的物理、化學(xué)和熱力學(xué)性質(zhì)。TGA是在一定的環(huán)境條件下測(cè)量材料重量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和成分。樣品可以是固體或液體，可以以一定的速率加熱或冷卻，或在固定溫度下保持恒定。測(cè)試期間，將被測(cè)樣品置于天平中。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中升華、汽化、分解成氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，樣品的質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化，得到相應(yīng)的熱重曲線。通過(guò)分析熱重曲線可以得到被測(cè)樣品的質(zhì)量變化以及相應(yīng)的溫度和時(shí)間點(diǎn)數(shù)據(jù)。TGA可用于測(cè)量分解、氧化、還原、蒸發(fā)、升華和其他質(zhì)量變化。
 

　　差熱熱重分析儀的算法通常可分為兩類：
 

　　1.靜態(tài)法
 

　　包括等壓質(zhì)量變化測(cè)定和等溫質(zhì)量變化測(cè)定。等壓質(zhì)量變化測(cè)定是指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。等溫質(zhì)量變化測(cè)定是指在恒溫條件下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與壓力關(guān)系的一種方法。這種方法準(zhǔn)確度高，但是費(fèi)時(shí)。
 

　　2.動(dòng)態(tài)法
 

　　即熱重分析和微熵?zé)嶂胤治觥Ｎ㈧責(zé)嶂胤治鲇址Q導(dǎo)數(shù)熱重分析(DerivativeThermogravimetry，DTG)，它是TG曲線對(duì)溫度(或時(shí)間)的一階導(dǎo)數(shù)。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率(dm/dt)對(duì)溫度T(或時(shí)間t)作圖，即得DTG曲線。
 

　　可以應(yīng)用于許多領(lǐng)域，包括材料學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)等。在材料學(xué)中，它可以用于分析高分子材料的熱穩(wěn)定性、熱分解反應(yīng)等信息，可以指導(dǎo)材料設(shè)計(jì)和工藝改進(jìn)。在化學(xué)中，它可以用于研究化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)特性、反應(yīng)過(guò)程的動(dòng)力學(xué)信息等，可以指導(dǎo)化學(xué)反應(yīng)的設(shè)計(jì)和優(yōu)化。在生物學(xué)中，它可以用于分析生物分子的熱穩(wěn)定性、熱解過(guò)程等信息，可以指導(dǎo)生物醫(yī)學(xué)材料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用。
 

　　總之，差熱熱重分析儀是一種非常有用的實(shí)驗(yàn)儀器，可以幫助我們更好地了解樣品的特性和性質(zhì)，為材料設(shè)計(jì)、化學(xué)反應(yīng)和生物醫(yī)學(xué)研究等提供了重要的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。